(一)溫度趨近法

產(chǎn)品溫度常常用作確定干燥結(jié)束的指示器，它是一種間接測(cè)量方法。溫度法利用干燥后的產(chǎn)品溫度與擱板溫度之間存在著熱平衡來(lái)測(cè)定的。隨著水分的升華，產(chǎn)品溫度會(huì)逐漸升高，當(dāng)產(chǎn)品溫度與擱板溫度一致時(shí)，說(shuō)明產(chǎn)品的殘余水分基本蒸發(fā)完畢。

(二)真空度法

真空度法是利用壓力升高的快慢與殘余水分多少之間的相關(guān)關(guān)系來(lái)確定凍干終點(diǎn)的。通常認(rèn)為當(dāng)凍干箱內(nèi)的壓力很低，且達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)才認(rèn)為物料已完成干燥。但凍干箱內(nèi)的壓力達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時(shí)通常需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。一般認(rèn)為如果凍干箱的漏率小且為常數(shù)，壓力升高的相對(duì)變化率可提示的干燥結(jié)束點(diǎn)。這是目前應(yīng)用較多的確定干燥結(jié)束點(diǎn)的一個(gè)方法。

(三)稱重法

稱重法是利用產(chǎn)品失重率與產(chǎn)品的含水量之間的關(guān)系來(lái)測(cè)定的。在干燥過(guò)程中，連續(xù)地或定期稱量?jī)龈上鋬?nèi)失重或冷凝器上凍結(jié)的冰量，直至失重率趨于平衡，可判斷干燥是否結(jié)束。對(duì)于大型凍干機(jī)來(lái)說(shuō)，稱重法產(chǎn)生的誤差比較大，而對(duì)于小型凍干機(jī)這種方法比較簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，故這種方法僅適于實(shí)驗(yàn)室用的凍干機(jī)。

(四)濕度法

氧化鋁薄膜濕敏元件測(cè)濕的原理是由于多孔的三氧化二鋁薄膜易吸收空氣中的水蒸氣，從而改變了其本身的介電常數(shù)，因此由三氧化二鋁作電解質(zhì)構(gòu)成的電容器的電容值會(huì)將隨空氣中水蒸氣分壓而變化，所以測(cè)量電容值，即可得到空氣的相對(duì)濕度。在干燥結(jié)束點(diǎn)，電子水汽傳感器測(cè)得的分壓會(huì)突然下降。所以在常規(guī)產(chǎn)品溫度響應(yīng)法不能給出準(zhǔn)確信息時(shí)，可采用這種方法。

另外，殘余氣體分析儀已被用來(lái)作為藥品凍干的檢測(cè)工具。殘余氣體分析儀是一個(gè)小的四極質(zhì)譜儀，這種系統(tǒng)一般包括一個(gè)四極質(zhì)量分析儀、一臺(tái)擴(kuò)散泵、一臺(tái)或多臺(tái)機(jī)械泵、一系列采樣用閥門(mén)。殘余氣體分析儀最大的缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴、設(shè)備體積大。

(五) 脈沖核磁共振(NMR)

NMR 方法是一種比較容易測(cè)定含水量的分析手段，通過(guò)研究質(zhì)子的松弛時(shí)間能夠表征質(zhì)子的活動(dòng)性，能夠提供與水分子的結(jié)合力和移動(dòng)相關(guān)的信息。

基本原理：

脈沖核磁共振技術(shù)能夠量化0℃以下樣品中液態(tài)質(zhì)子數(shù)。在0℃以下，樣品中自由水被冷凍，對(duì)核磁共振信號(hào)的固體部分有貢獻(xiàn)，而結(jié)合水常常在 -25~-15℃不冷凍。核磁共振波譜法可不破壞試樣面直接在固體狀態(tài)下觀測(cè)、進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析。

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